TGA熱重分析測(cè)試詳解-華南檢測(cè)技術(shù)
熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組分,使樣品處于一定的溫度程序 (升/降/恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程,TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。下面廣東省華南檢測(cè)技術(shù)有限公司為您介紹TGA熱重分析測(cè)試的相關(guān)信息。


一、TGA熱重分析 測(cè)試原理
●同步熱重法/差熱分析可以同時(shí)對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行差熱分析 (DTA) 和熱重分析 (TG)。基本原理是基于熱重和差熱分析技術(shù)的結(jié)合。同步熱分析儀將這兩種分析技術(shù)結(jié)合在一起,可以在同一次測(cè)量中獲得樣品的熱重和差熱信息,從而更全面地了解樣品的熱性質(zhì)。

●熱重法(TG)是在程序升溫下,測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的熱分析法,基本原理是靠電磁作用力使因質(zhì)量變化而傾下的天平梁恢復(fù)到原來(lái)平衡的位置施加的電磁力與質(zhì)量變化成正比,而電磁力的大小與方向是通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)換系統(tǒng)中線圈中的電流實(shí)現(xiàn)的,因此檢測(cè)此電流值即可知質(zhì)量變化。通過(guò)連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度的變化,就可獲得熱重曲線TG。

通過(guò)分析熱重曲線,可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
二、TGA熱重分析 應(yīng)用范圍
●熱重差熱分析或TG/DTA是一種同步熱分析儀,可以在單個(gè)實(shí)驗(yàn)中表征樣品的多種熱特性。TG組件測(cè)量發(fā)生分解、還原或氧化的溫度。它同時(shí)測(cè)量與分解、氧化以及導(dǎo)致樣品重量減輕或增加的任何其他物理或化學(xué)變化相關(guān)的重量變化。DTA組件顯示分解過(guò)程是吸熱過(guò)程還是放熱過(guò)程。DTA還測(cè)量與不發(fā)生質(zhì)量損失的相變相對(duì)應(yīng)的溫度,例如熔化、結(jié)晶和玻璃化轉(zhuǎn)變。
●熱重分析法(TGA)廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。利用熱重分析法,可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、 解吸附、氧化、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

三、TG/DTA同步測(cè)量?jī)x 技術(shù)參數(shù)
● TGA熱重分析法選用TG/DTA 同步測(cè)量?jī)xDTG-60型號(hào)進(jìn)行測(cè)試,TG/DTA同步測(cè)量?jī)x根據(jù)程序改變樣品溫度,同時(shí)測(cè)量樣品的質(zhì)量變化 (TG) 以及樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (DTA) 之間的溫差,分析天平機(jī)構(gòu) (Roberval 機(jī)構(gòu)) 提供高重現(xiàn)性,即使在測(cè)量樣品重量時(shí)也能實(shí)現(xiàn)無(wú)憂操作。


四、TGA熱重分析 送樣要求
TGA熱重分析送樣通用要求:
(1) 樣品不能含有鹵素,可以接受固體、液體、粉末、薄膜或纖維樣品(無(wú)腐蝕性、無(wú)放射性、無(wú)爆炸性、無(wú)毒性),粉末樣品盡量磨細(xì);
(2) 樣品量不少于20/30mg,樣品應(yīng)均勻分布,避免堆積或結(jié)塊;
(3) 逸出氣體在280℃的傳輸線中不會(huì)凝結(jié),對(duì)不銹鋼材料、鉑金等無(wú)腐蝕性;
(4) 送樣時(shí)需提供樣品詳細(xì)信息 (樣品組成成分、熱重測(cè)試條件、逸出氣體的各種可能成分等);
(5) 如測(cè)試樣品會(huì)對(duì)氧化鋁坩堝造成無(wú)法恢復(fù)的損害,應(yīng)提前告知。(6) 其他待補(bǔ)充完善,具體特殊情況可聯(lián)系技術(shù)人員溝通。

五、TGA熱重分析 試驗(yàn)條件選擇
1. 標(biāo)準(zhǔn)方法:
(1)GB/T 33047.1-2016 塑料 聚合物熱重法(TG) 第1部分: 通則
(2)ASTM D3850-19 熱重法測(cè)定固體電絕緣材料快速熱裂解的標(biāo)準(zhǔn)方法
六、TGA熱重分析儀 經(jīng)典案例
經(jīng)典案例:材料一致性判定分析
由于不同需求的產(chǎn)品其性能要求是不一樣的,選材不當(dāng)、更換原材料、不合理回收都會(huì)影響到產(chǎn)品的性能與質(zhì)量,因此加強(qiáng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控十分重要。華南檢測(cè)采用《關(guān)于家用和類似用途設(shè)備用非金屬材料材質(zhì)一致性判定方法和準(zhǔn)則的技術(shù)決議》通過(guò)紅外光譜法(FTIR)、差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TGA) 方法對(duì)樣品材料的材質(zhì)進(jìn)行一致性分析。
將兩種不同品牌的五水硫酸銅的TGA圖譜進(jìn)行分析對(duì)比結(jié)果兩者TGA曲線形狀和變化趨勢(shì)、殘余質(zhì)量不一致。

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廣東省華南檢測(cè)技術(shù)有限公司簡(jiǎn)介
廣東省華南檢測(cè)技術(shù)有限公司專注于失效分析、材料分析、成分分析、可靠性測(cè)試、配方分析等檢測(cè)分析服務(wù),擁有CMA和CNAS資質(zhì)。公司坐落于東莞大嶺山鎮(zhèn),鄰近松山湖高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū),配備了行業(yè)內(nèi)先進(jìn)的測(cè)試設(shè)備和專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)。華南檢測(cè)技術(shù)有限公司的客戶涵蓋多個(gè)行業(yè),包括半導(dǎo)體、電子元件、納米材料、通信、新能源、汽車、航空航天、教育和科研等領(lǐng)域。
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